3/1:20431
2.4.31. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В ГИДРОГЕНИЗИРОВАННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ
МАСЛАХ
Атомно-абсорбционная спектрометрия (2.2.23, метод I).
Перед использованием реактивы магния нитрат Р и аммония дигидрофосфат Р должны
быть проверены на наличие никеля. При расчете содержания никеля в испытуемом
образце учитывают его фактическое содержание в реактивах.
Испытуемый раствор. 0.250 г (m) испытуемого образца помещают в подходящий
реакционный сосуд, устойчивый к высокому давлению (например, из фторполимера или
кварцевого стекла), прибавляют 6.0 мл азотной кислоты, не содержащей никеля, Р и 2.0
мл раствора водорода пероксида концентрированного Р. Аналогичным образом готовят
контрольный раствор. Закрытые сосуды помещают в лабораторную микроволновую печь
и обрабатывают их содержимое в соответствии с подходящей программой, например, при
мощности 1000 Вт в течение 40 мин. Прежде чем открыть, реакционные сосуды
охлаждают, затем прибавляют по 2.0 мл раствора водорода пероксида
концентрированного Р и повторяют стадию обработки. По окончании цикла сосуды
охлаждают. Содержимое сосудов количественно переносят в мерные колбы
вместимостью 25 мл, прибавляют в каждую колбу по 0.5 мл раствора 10 г/л магния
нитрата Р и раствора 100 г/л аммония дигидрофосфата Р, доводят объем растворов
водой для хроматографии Р до 25.0 мл и перемешивают.
Растворы сравнения. В четыре мерные колбы вместимостью 25 мл помещают 25 мкл,
50 мкл, 75 мкл, 100 мкл стандартного раствора никеля ионов (5 ppm Ni
2+
) Р. В каждую
колбу прибавляют 0.5 мл раствора 10 г/л магния нитрата Р, 0.5 мл раствора 100 г/л
аммония дигидрофосфата Р, 6.0 мл азотной кислоты, не содержащей никеля, Р, доводят
водой для хроматографии Р до объема 25.0 мл и перемешивают. Концентрация никеля в
полученных растворах сравнения составляет 5 нг/мл, 10 нг/мл, 15 нг/мл и 20 нг/мл
(ppb), соответственно.
Контрольный раствор. 1.0 мл раствора 10 г/л магния нитрата Р, 1.0 мл раствора 100 г/л
аммония дигидрофосфата Р и 12.0 мл азотной кислоты, не содержащей никеля, Р
доводят водой для хроматографии Р до объема 50.0 мл и перемешивают.
Условия определения:
‒ источник: никелевая лампа с полым катодом;
‒ длина волны: 232.0 нм;
‒ атомизатор: электротермический (графитовая трубчатая печь), оснащенный системой
коррекции фона, трубкой с пиролитическим покрытием;
‒ температурный режим: нагрев до температуры высушивания (120 °C) проводят в
течение 5 с и выдерживают при этой температуре в течение 35 с, нагрев до
температуры озоления (1100 °C) проводят в течение 30 с и выдерживают при этой
температуре в течение 10 с, охлаждение до температуры 800 °C проводят в течение 5 с
и выдерживают при этой температуре 5 с, атомизацию проводят при температуре
2600 °C в течение 7 с.
Оптимальная температурная программа может отличаться для каждого прибора, поэтому
допускается использование программы в соответствии с инструкцией завода-
производителя.
Содержание никеля в испытуемом растворе определяют по полученной калибровочной
кривой на основании соответствующей величины поглощения для испытуемого раствора.
При необходимости, для получения значений поглощения в диапазоне калибровки,
испытуемый раствор разводят контрольным раствором.
Содержание никеля в микрограммах на грамм (ppm) рассчитывают по следующей
формуле:
где:
c — измеренная концентрация никеля в нанограммах на миллилитр;
f — коэффициент разбавления испытуемого раствора;
m — масса навески испытуемого образца в граммах.
